차에서 카페인 추출에 관한 실험적 보고서

1. 차에서 카페인을 추출함으로써 고액 추출의 원리와 방법을 배운다.

소씨 추출기의 원리와 역할을 마스터하십시오.

승화 원리와 작동을 마스터하십시오.

둘째, 실험 원리

찻잎에는 황푸린에서 유래한 다양한 알칼로이드가 들어 있는데, 주성분은 카페인 (카페인이라고도 함) 으로 약 1%~5%, 소량의 테오필린과 코코넛이 함유되어 있으며, 함량은 약11이다

카페인의 화학명은 1, 3,7-삼갑기-2,6-디옥신이라고 불리며 그 구조는 다음과 같습니다.

순수한 카페인은 흰색 침상 결정화는 무미건조하고 씁쓸하여 공기 중에 풍화된다. 물, 에탄올, 염소 모조, 아세톤에 용해되고, 석유 에테르에 약간 용해되며, 벤젠과 에테르에 용해되지 않는 약한 물질로, 수용액은 리트머스 시험지에 중성이다. 카페인은 c 에서 결정수를 잃고 승화하기 시작했다. C 승화는 현저하고 때로는 승화가 빠르다. 무수 카페인의 융점은.

카페인은 심장을 자극하고, 뇌신경, 이뇨를 자극하기 때문에 단독으로 관련 약물의 레시피로 사용할 수 있다. 카페인은 인공합성이나 추출을 통해 얻을 수 있다. 본 실험은 소씨 추출법을 이용하여 찻잎으로부터 카페인을 추출한다. 카페인은 에탄올에 용해되기 쉽고 승화되기 쉬운 특징을 이용하여 에탄올을 95% 용제로 소씨 추출기 (또는 환류) 로 연속적으로 추출한 후 농축하고 로스팅하여 조품 카페인을 얻어 승화 추출법으로 순수화한 카페인을 얻는다. (윌리엄 셰익스피어, 카페인, 카페인, 카페인, 카페인, 카페인, 카페인, 카페인, 카페인)

셋째, 실험 장치

1. 소씨 추출기: 그림 2- 17 참조.

2. 환류 추출 장치: 환류 응축 장치는 소씨 추출기를 사용하지 않아도 됩니다 (그림 3- 13). 일반 환류 응축 장치 용제 사용량이 많아 추출 효과 페소 추출기 차이가 난다.

3. 승화 장치: 증기압이 높은 고체물질은 융점 이하로 가열되어 용융을 거치지 않고 직접 증기로 변하고 증기는 응결되어 고체가 되는 과정을 승화라고 한다. 승화는 고순도 제품을 얻을 수 있지만, 이런 방법은 손실이 크다.

충분히 건조할 수 있는 승화 물질을 증발그릇에 넣고 구멍이 밀집된 여과지로 증발그릇을 덮은 다음, 증발그릇보다 구멍 지름이 약간 작은 유리 깔때기를 거꾸로 놓는다. 증기가 빠져나가는 것을 피하기 위해 깔때기의 목에 작은 솜볼을 놓아라. 그림 4-3 1 은 대기 승화 장치입니다.

넷째, 시약 및 장비

시약: 차, 에탄올 95%, 생석회.

설비: 60mL 소씨 추출기, 증발접시, 유리 깔때기, 증류두, 수신관, 50mL 송곳병, 직응고관 세트.

동사 (verb 의 약어) 실험 단계

5g 차 가루를 취하여 찻잎을 필터지 커버에 넣고, 조심스럽게 필터지를 소씨 추출기에 넣고, 60mL 평평한 플라스크에는 50m l 95% 의 에탄올을 넣고, 몇 알의 비석을 넣어 그림 2- 17 과 같은 장치를 장착한다. 수조가 가열되고 2~2.5h 를 연속적으로 추출한 후 추출액 색이 옅어집니다. 용액이 마침 사이펀이 플라스크로 돌아갔을 때, 즉시 가열을 멈추었다.

증류 장치 (그림 3-2 참조) 를 설치하고 수조에서 증류하여 에탄올의 대부분을 증발시켜 회수한다. 잔류 물 (약 5~ 10mL) 을 증발 그릇에 붓고 2g 의 가는 생석회 가루를 넣고 유리봉에 계속 섞어서 증기욕에서 용제를 증발시킵니다. 그리고 조심스럽게 작은 불로 석면망의 고체를 구워 말린다.

적당한 유리 깔때기를 취하여 구멍이 많은 여과지로 분리된 증발 그릇에 덮습니다 (그림 4-3 1). 작은 불로 가열하여 승화하지 않도록 조심해라. 깔때기에 수증기가 있으면 여과지로 닦아라. 여과지에 흰색 바늘이 나타나면 가열을 중지하고 약간 식힌 후 여과지의 앞면과 뒷면에 있는 카페인 결정체를 꼼꼼히 수집한다. 섞은 후에 찌꺼기는 약간 큰 불로 다시 승화될 수 있다. 혼합 제품 후, 무게를 측정하고 융점을 측정하십시오. 생산량은 약 20 ~ 30 밀리그램이다.

자동사 관련 주의사항

1. 생석회를 넣고 타닌산 등 산성 물질을 제거한다. 생석회는 반드시 가늘게 갈아야 한다.

2. 에탄올이 증발하려고 할 때 고체는 쟁반에서 쉽게 넘칠 수 있으므로 방화에 주의해야 한다.

3. 승화 전에 수분을 완전히 제거해야 합니다. 그렇지 않으면 승화 과정에서 깔때기 안에 물방울이 나타납니다. 이 경우 여과지를 사용하여 물방울을 빠르게 건조시키고 승화하기 전에 일정 기간 동안 베이킹을 계속합니다.

승화 과정에서 가열 온도를 엄격하게 제어해야합니다.

일곱. 실험 결과 및 토론

순수 커피는 흰색 침상 결정체로, 실험 결과는 전자 저울로 무게를 잴 수 있다. 본 실험에서 소씨 추출기가 없다면 환류법으로 카페인을 추출할 수도 있다.

여덟째, 문제를 생각하다

1. 소씨 추출기의 원리는 무엇입니까? 직접 용제 환류 추출에 비해 어떤 이점이 있습니까?

승화 전 생석회의 역할은 무엇입니까?

승화 작업의 원리는 무엇입니까?

4. 왜 승화 작업에서 가열 온도는 승화물의 융점 이하로 조절해야 합니까?

승화 전에 왜 물을 제거해야 합니까?

승화 외에도 카페인을 추출 할 수있는 다른 방법은 무엇입니까?

적외선 흡수 분광법에 의한 카페인 b 의 결정

첫째, 실험 목적

1. 푸리에 변환 적외선 분광기의 작동 방식과 AVATAR360FT-IR 사용 방법을 배웁니다.

2. 일반적으로 사용되는 고체 물질 적외선 샘플 방법-브롬화 칼륨 정제 방법을 마스터하십시오.

3. 적외선 흡수 스펙트럼으로 유기화합물을 정성적으로 감별하는 방법을 배웁니다.

둘째, 실험 원리

1. 적외선 흡수 스펙트럼은 유기화합물 구조를 확인하는 중요한 방법 중 하나로 주로 유기화합물에 함유된 관능단 등의 정보를 제공할 수 있다. 적외선 흡수 스펙트럼의 기본 원리는 4.2.3 절에 나와 있다.

2. 적외선 스펙트럼을 측정할 때, 다른 유형의 샘플은 반드시 다른 샘플 준비 방법을 채택해야 한다. 일반 고체 샘플은 압편법과 붙여 넣기 방법으로 만들 수 있습니다. 엠보싱법은 샘플을 브롬화 칼륨 가루와 혼합하여 갈아서 두께가 약 65438±0mm 인 투명 슬라이버로 누르는 것이다. 붙여 넣기 방법은 샘플을 충분히 가는 가루로 갈아서 액체 파라핀이나 사염화탄소로 반죽을 만든 다음 반죽을 브롬화 칼륨 원판에 얇게 고르게 바르는 것이다. 파라핀이나 사염화탄소 자체는 적외선 스펙트럼에서 흡수되기 때문에 스펙트럼을 분석할 때 파라핀이나 사염화탄소로 인한 흡수봉을 공제해야 한다. 그림 4-32 는 액체 파라핀과 사염화탄소의 적외선 흡수 스펙트럼입니다.

3. 샘플의 적외선 스펙트럼을 그리는 것은 화합물 구조가 견고하게 작동하는 첫걸음일 뿐, 더욱 중요한 것은 적외선 스펙트럼을 분석하는 것이다. 적외선 스펙트럼에는 많은 흡수봉이 있는데, 이러한 흡수봉에는 풍부한 구조 정보가 포함되어 있지만, 많은 흡수봉은 정확하게 해석할 수 없다. 초보자는 4000~ 1500 관능단 특징 주파수 범위 내의 흡수봉과 1500 이하의 중요한 흡수봉의 회귀를 파악해 적외선 표준 스펙트럼이나 컴퓨터가 표준 스펙트럼 갤러리를 검색하는 방법을 배워야 한다.

셋째, 장비와 시약

1.AVATAR360FT-IR 분광계 또는 기타 적외선 분광계.

2. 적외선 건조등, 스테인리스강 족집게 및 샘플 스크레이퍼, 마노 연구발, 샘플지, 프레스기, 자성 샘플틀, 무수알코올에 담근 탈지면 등.

3. 샘플과 시약: 실험 17A 에서 추출한 카페인과 브롬화 칼륨 분말.

넷째, 실험방법

1. 기기를 켜고 컴퓨터를 부팅하여 OMNIC 창으로 들어갑니다 (섹션 4.2.3 참조).

2. 엠보스 샘플: 1~2mg 건조를 마노발우에 넣고 약 100mg 브롬화 칼륨 가루를 넣어 고르게 갈아줍니다. 그림 4-33 에 표시된 순서대로 다이의 베이스, 베이스, 샘플 용지 및 몰드를 배치합니다. 그런 다음 샘플이 든 강판 브롬화 칼륨 분말을 샘플지 중심의 구멍에 조심스럽게 넣고 압력봉을 모형체에 삽입하고 바닥에 삽입한 후 가볍게 회전시켜 브롬화 칼륨 분말을 고르게 분산시킵니다. 전체 금형을 프레스의 작업대 패드 (그림 4-34 참조) 에 놓고 압력 나사 핸드 휠을 돌려 금형을 조이고 시계 방향으로 오일 밸브를 돌려줍니다. 그런 다음 동적 핸들을 천천히 위아래로 눌러 압력계를 관찰합니다. 압력이 (약 100~ 120) 에 도달하면 압력 2~3min 을 중지하고 오일 배출 밸브를 시계 반대 방향으로 돌리면 압력 방출, 압력계 포인터가 다시 "0" 으로 돌아가 압력 나사 핸드 휠을 돌려줍니다 샘플 용지를 자기 샘플 선반 중간에 조심스럽게 놓고 플로피 디스크를 누릅니다. 준비된 샘플은 다음 단계에서 샘플 맵을 수집하는 데 사용됩니다.

3. 샘플에 있는 카페인의 적외선 스펙트럼을 그려 표준창고를 검색한다 (4.2.3 절 참조). 전체 프로세스에는 수집 매개 변수 설정 (1) 이 포함됩니다. (2) 배경 수집; (3) 샘플 수집; (4) 얻은 샘플의 스펙트럼에 대해 기준 보정, 최고표 등을 처리한다. (5) 표준 라이브러리 검색; (6) 스펙트럼을 인쇄하다.

4. 샘플지도를 수집한 후 샘플실에서 샘플틀을 꺼낼 수 있습니다. 사용한 연구발, 족집게, 스크레이퍼, 금형 등을 청소하다. 탈지면으로 무수에탄올에 담가 적외선 건조등 아래에서 건조시켜 다음 샘플을 준비한다.

다섯째, 스펙트럼 분석

1. 샘플의 구조에 따라 적외선 스펙트럼의 흡수봉에 귀속되었다. 4000~ 1500 구역의 각 봉우리는 1500 미만의 흡수봉이 주로 귀속되는 것으로 논의됩니다. 그림 4-20 및 부록 3 의 속성을 참조하십시오.

2. 컴퓨터 도서관의 검색 결과를 기록하고 검색 결과를 평가하고 토론한다.

자동사 관련 주의사항

1. 샘플을 만들 때 샘플 수량이 적절해야 합니다. 샘플이 너무 많고, 준비한 샘플 칩이 너무 두껍고, 투광성이 좋지 않아, 채집된 스펙트럼에 검출 범위를 벗어나는 강봉이 있다. 샘플 크기가 너무 작고, 칩이 너무 얇아서, 채집된 스펙트럼의 신호 대 잡음비가 나쁘다.

2. 적외선 스펙트럼 실험은 건조한 환경에서 진행해야 한다. 적외선 분광기의 일부 투광 부품은 브롬화 칼륨 등 수용성 물질로 만들어져 습한 환경에서 쉽게 손상될 수 있기 때문이다. 또한 물 자체는 적외광을 흡수하여 강한 흡수봉을 만들어 샘플의 스펙트럼을 방해할 수 있다.

일곱. 사고와 토론

1. 화합물의 적외선 스펙트럼은 어떻게 생성됩니까? 어떤 중요한 구조 정보를 제공할 수 있습니까?

왜 메틸 텔레스코픽 진동이 고주파 영역에 나타납니까?

3. 적외선 스펙트럼을 통해서만 알 수 없는 물체의 정확한 구조를 얻을 수 있는지, 왜?

4. 수성 샘플의 적외선 스펙트럼을 직접 측정할 수 있나요? 왜요?