수분 측정의 주요 방법은 무엇인가요? 각각의 특징은 무엇입니까

1. 일반적으로 사용되는 수분 측정 방법:

1. 열 건조 방법:

①상압 건조 방법(이 방법이 널리 사용됨) >

② 진공 건조 방식(일부 시료를 가열하여 분해할 때 사용)

③ 적외선 건조 방식(이 방식이 널리 사용됨)

④ 진공 장치 건조 방식 (건조제 방법);

2. 증류 방법

3. Karl Fischer 방법

4. 수분 활성도 측정

2 .열건조 방식

1. 상압 건조 방식

(1) 특징 및 원리

특징: 이 방법은 가장 널리 사용되는 작업입니다. 장비는 간단하고 매우 정확합니다.

원리: 식품 내 수분은 일반적으로 대기압 하에서 약 100°C로 가열했을 때 손실되는 물질을 의미합니다. 하지만 이 온도에서 실제로 손실되는 것은 정확히 물이 아닌 휘발성 물질의 총량입니다.

(2) 건조 방법은 다음 조건을 충족해야 합니다(식품의 경우).

수분은 유일한 휘발성 성분입니다

수분은 완전히 증발해야 합니다

p>

가열로 인한 식품 내 다른 성분의 화학적 변화는 무시할 수 있습니다.

고당, 고지방 식품에는 적합하지 않습니다

오븐 건조 방식은 위의 세 가지 사항이 충족되어야만 사용할 수 있습니다. 오븐 건조 방식은 일반적으로 100~105°C에서 수행됩니다.

(3) 오븐 건조 방식의 측정 포인트

샘플링(칭량) : 수분 변화 방지에 주의

선택에는 세 가지 요소가 있습니다. 건조 조건: ① 온도, ② 압력(상압, 진공) 건조, ③ 시간.

(일반적으로 열에 불안정한 식품에는 70~105℃를 사용하고, 열에 안정한 식품에는 120~135℃를 사용합니다.)

(4) 조작 방법

계량접시 세척 → 일정 중량으로 굽기 → 시료 무게 측정 → 온도 조절(100~105℃) 오븐에 넣기 → 1.5시간 굽기 → 건조기에서 식히기 → 무게 측정 → 1시간 동안 굽기 추가 0.5시간 → 항량까지 무게 측정(두 무게의 차이는 0.002g을 초과하지 않으며 이는 항량으로 간주됨)

계산: 수분 = G2-G1/W

고형분(%) = 100- 수분 %

G1——항량 후 계량 접시의 무게(g)

G2——항량 후 계량 접시와 시료의 무게( g)

W——시료 중량(g)

(5) 오븐 건조 방법 오류의 원인

시료에는 수분이 없는 휘발성 물질( 알코올, 아세트산, 에센셜 오일, 인지질 등);

샘플과 물의 특정 성분의 조합은 주로 테스트 결과를 낮게 만듭니다(예: 두 개의 단당류 분자로 가수분해된 자당). 물의 휘발을 제한합니다.

식품의 지방이 공기 중의 산소와 산화되어 샘플의 무게가 증가합니다.

고온 조건에서 물질의 분해(과당은 민감합니다. 가열);

측정된 딱딱한 껍질이 시료 표면에 형성되어 특히 설탕과 전분이 풍부한 시료의 경우 물의 확산을 방해합니다.

시료 건조 후 다시 물을 흡수합니다.

2. 진공 건조 방법

(1) 원리: 낮은 온도에서 건조하여 수분을 제거합니다. .

이 방법은 100°C 이상 가열 시 변질되기 쉽고, 제거하기 어려운 결합수를 함유한 식품에 적합합니다. 측정 결과는 실제 수분에 비교적 가깝습니다.

(2) 조작방법

시료 2.00~5.00g을 정확하게 계량 → 항량이 되도록 구운 계량 접시에 담고 → 진공오븐에 넣고 → 70℃, 진공도 93.3~98.6KPa(700~740mmHg) → 5시간 굽기 → 건조 접시에 담아 식힌 후 항량으로 칭량

계산: 수분 = G/W

G— —건조 후 샘플의 무게 감소(g)

W ——샘플 중량(g)

수분 측정을 위해 진공 건조 방식이 사용되며, 위의 샘플에 일반적으로 사용되는 방법입니다. 시럽, 글루타민산나트륨, 설탕, 사탕, 꿀, 잼, 탈수 야채 등 결합수(결합수)가 변질되거나 손상되거나 제거하기 어려운 100°C 시료를 진공 건조 방식으로 측정할 수 있습니다.

2. 증류에 의한 수분 측정(Dean-Stark)

증류는 20세기 초반에 등장했는데, 이때 끓는 유기액체를 이용해 시료 속의 수분을 분리했다. , 이 방법은 오늘날에도 여전히 적용 가능합니다.

(1) 원리: 수불용성 유기용매와 시료를 증류수분측정장치에 넣고 가열하여 시료 중의 수분이 용매증기와 함께 증발하며, 응축 튜브. 응축, 샘플의 수분 함량은 수분 용량으로부터 얻어집니다.

(2) 단계

시료 2.00~5.00g을 정확하게 계량 → 250ml 수분측정용 증류병에 넣고 → 유기용매 약 50~75ml 첨가 → 증류장치에 연결 → 천천히 가열 및 증류 → 대부분의 물이 증발한 후 → 증류 속도를 높임 → 스케일 튜브의 물량이 더 이상 증가하지 않을 때까지 → 읽기

(3) 계산:

수분 = V/W

V——눈금 튜브의 물층 용량 ml

W——시료의 무게(g)

(4) 일반적으로 사용되는 유기용매 및 그 선택기준

일반적으로 사용되는 유기용매에는 물보다 투명한 것과 물보다 무거운 것이 포함된다.

벤젠, 톨루엔, 자일렌 CCl4

밀도 0.880.860.861.59

끓는점 80℃80℃140℃76.8℃

(5) 선택기준 : 열적으로 불안정한 식품의 경우 일반적으로 자일렌은 끓는점이 높기 때문에 벤젠 등 끓는점이 낮은 유기용매를 사용하는 경우가 많다. 탈수 양파, 탈수 마늘 등 설탕을 함유하고 분해되어 물을 방출할 수 있는 일부 시료의 경우 시료의 특성에 따라 유기용매를 선택해야 합니다.

(6) 증류법의 장점과 단점

장점: 열교환이 ​​충분하고 중량법에 비해 가열 후 화학반응이 적고 관리가 편리하다

단점: 물과 유기 용매는 유화되기 쉬우며, 시료의 물이 전혀 증발하지 않을 수 있습니다. 때때로 물이 응축 튜브 벽에 달라붙어 판독 오류가 발생하므로 판독 오류가 발생합니다. 소량의 아밀알코올이나 이소에놀을 첨가하면 에멀젼 형성을 방지할 수 있습니다.

3. 칼-피셔(Karl-Fischer) 방법---미량 수분 측정을 위한 국가 표준

(1) 원리: 물이 존재할 때, 즉 시료에 물이 있고 칼 피셔(Karl Fischer) 시약 SO2와 I2는 산화환원 반응을 생성합니다.

그러나 이 반응은 가역반응이므로 황산 농도가 0.05%를 넘으면 역반응이 일어날 수 있다. 반응을 긍정적인 방향으로 진행시키려면 반응 중에 생성된 산을 중화시키기 위해 적절한 알칼리성 물질을 첨가해야 합니다. 실험을 통해 시스템에 피리딘을 첨가하면 반응이 오른쪽으로 진행된다는 것이 입증되었습니다.

I2+SO2+H2O+3피리딘+CH3OH2피리딘하이드로요오데이트+피리딘메틸황산염

I2:SO2: C5H5N=1:3:10

(2) 준비 및 Karl Fischer 시약의 검량

메탄올을 용매로 사용하는 경우 시약 내 I2, SO2 및 C5H5N(수분 함량 0.05% 미만)의 몰비는 I2:SO2:C5H5N=1입니다. 3:10

이 시약의 유효 농도는 요오드의 농도에 따라 달라집니다. 새로 제조된 시약의 유효농도는 계속해서 감소하는데, 그 이유는 시약의 각 성분 자체에도 약간의 수분이 포함되어 있기 때문입니다. 그러나 시약 농도가 감소하는 주요 원인은 많은 부분을 소모하는 일부 부반응에 의해 발생합니다. 요오드.

(3) 준비:

I2 85g의 무게를 잰다 → 마개가 달린 마른 갈색 플라스크에 넣는다 → 무수 CH3OH 670ml를 넣는다 → 병 마개를 막고 → 흔들어 I2를 모두 녹인다 → 270ml 피리딘 첨가 → 혼합 → 얼음 수조에서 냉각 → 건조 SO2 가스 60g 통과 → 병 플러그 → 보정하고 어두운 곳에서 24시간 후에 사용

(4) 보정:

먼저 무수메탄올 50ml를 넣고 → 반응기에 넣고 → 전원을 켜고 → 전자교반기 가동 → KF 시약을 사용하여 메탄올에 적하하여 메탄올과 시약에 남아있는 미량 수분이 종말점( 즉, 포인터가 특정 규모에 도달하면 KF 시약 투여량을 기록하지 않음) → 1분 동안 유지 → 10μl 주사기를 사용하여 반응기 공급 포트에서 10μl 증류수(물 0.01g에 해당)를 주입 → 전류계 포인터가 0에 가까워짐 → KF 시약으로 원래 종말점까지 적정 → 기록

F=G*100/V

F——KF 시약의 물 당량(mg/ml)

V——KF 적정에 소비된 시약의 부피(ml)

G——물의 무게(g)

(5) 단계

p>

사탕 등 고체 시료의 경우 미리 분쇄한 후 시료 0.30~0.50g을 계량병에 담아

메탄올 50ml를 취하여 → 반응기에 넣는다 첨가된 메탄올은 전극을 담글 수 있어야 합니다. KF 시약을 사용하여 50ml의 메탄올에 미량의 물을 적정하고 → 지침이 보정값과 같아지고 1분간 변하지 않을 때까지 떨어뜨립니다. → 공급 포트를 열고 → 첨가합니다. 즉시 샘플의 무게를 측정 → 가죽 마개를 막고 → 저어주고 → KF 시약을 종말점까지 떨어뜨리고 1분간 그대로 유지 → 기록

계산:

수분 = FV /W

F——KF 시약의 물 당량(mg/ml)

V——적정에 소비된 Karl Fischer 시약(ml)

W——샘플 중량( g)

참고:

①이 방법은 사탕, 초콜릿, 기름, 유당, 건조 과일 및 채소와 같은 식품 샘플에 적합합니다.

②다음을 포함하는 샘플 비타민C를 비롯한 강력환원성 물질은 측정이 불가능하다.

3칼피셔법은 시료 내 유리수 측정뿐 아니라 결합수 측정도 가능하다. 즉, 이 방법으로 측정한 결과가 더 많다. 시료의 총 수분 함량을 객관적으로 반영합니다.

4고형 시료의 미세도는 40mesh가 되어야 하며, 수분 손실을 방지하기 위해 분쇄보다는 분쇄기를 사용하는 것이 가장 좋습니다.

4. 수분활성도 측정

식품의 수분활성도를 측정하는 방법에는 증기압력법, 전기습도계법, 센서를 이용한 습도계법, 용매추출법 등이 있습니다. 방법, 확산법, 수분활성도 측정법 및 근사계산법 등 일반적으로 수분활성도계법(AW미터법), 용매추출법, 확산법 등이 사용된다. 수분활성도 측정법은 조작이 간편하고 단시간에 결과를 얻을 수 있습니다.

1. AW 미터 방식

⑴ 원리: 특정 온도에서 AW 미터의 센서는 주로 계측기의 미터 헤드에서 AW 미터를 측정하는 데 사용됩니다. 음식에 포함된 물의 증기압 변화 측정기의 포인터에 표시된 수분 활성도를 읽습니다. 샘플을 측정하기 전에 염화바륨과 용액을 사용하여 AW 미터의 AW를 9.000으로 교정해야 합니다.

⑵단계

1기기 교정

여과지 두 장 → 염화바륨 포화 용액에 담그고 → 작은 클립을 사용하여 기기에 가볍게 올려 놓습니다. 샘플박스 → 샘플박스 위에 센서미터를 올려놓고 가볍게 조여줍니다 → 20°C의 항온오븐에 넣습니다 → 3시간 동안 항온 가열한 후 → 보정나사를 AW~9.00으로 교정합니다

②샘플 판별

샘플링→15~25℃의 항온 후→(과일 및 야채 샘플을 빠르게 으깨서 수프와 고형물 비율에 맞게 샘플 채취→고기, 생선 등 고형물 샘플 필요 적절하게 잘게 썬다) → 샘플을 용기에 담는다. 상자 내부 → 센서의 미터 헤드를 샘플 상자에 놓고 가볍게 조인다. → 20°C 항온 오븐에 넣는다. → 2시간 동안 가열한 후 → 지속적으로 관찰한다. 미터 헤드의 포인터 변화 → 포인터가 일정하게 유지될 때까지 대기 → 포인트 값은 이 온도에서 샘플의 AW 값입니다

2. 용매 추출 방법

⑴ 원리 : 비혼화성 용매인 벤젠을 이용하여 식품 속 수분을 추출할 수 있습니다. 특정 온도에서 벤젠에 의해 추출되는 물의 양은 시료의 수분 활성도에 따라 변화합니다. 즉, 추출된 물의 양은 수상의 수분 활성도에 비례합니다. 결과는 포화 용해된 값과 같습니다. 동일한 온도에서 측정된 벤젠의 수분과 수상의 수분 활성도가 시료의 수분 활성도입니다.

⑵단계

시료 1.00g의 무게를 재고 → 250ml 갈은 입 삼각플라스크에 넣고 → 벤젠 100ml를 추가하고 → 병을 막고 → 1시간 동안 흔들고 → 3분간 방치합니다. 10분 → 50ml 흡인 → 칼피셔 수분분석기에서 → 무수메탄올 70ml 첨가 → 혼합 → KF 시약을 사용하여 붉어질 때까지 떨어뜨림 → 전원 켜기

종료점은 유속지시가 되는 시점 변하지 않음 → 기록

벤젠의 포화 용해수 값 구하기:

시료 대신 증류수 10ml를 취하고 → 벤젠 100ml를 첨가하고 → 2분간 흔든 후 기다립니다. 5분 → 시료 측정과 동일

⑶ 계산

AW=[H2O]n×10/[H2O]0

AW——수분 활성도 샘플의 값

[H2O]n ——식품에서 추출됨 물의 양, 즉 KF 시약 역가에 적정 샘플이 소비하는 KF 시약의 밀리리터 수를 곱합니다

[H2O]0 - 순수한 물에서 추출된 물의 양을 결정합니다.

3. 확산 방법

시료가 더 높은 표준 포화 용액과 더 낮은 표준 포화 용액에서 각각 확산되고 균형을 이룬 후 Conwy의 미세 확산 접시의 밀봉 및 일정한 온도 하에서 샘플의 AW 값은 샘플 중량의 증가 및 감소에 따라 계산됩니다.

V. 기타 수분 측정 방법

1. 화학적 건조 방법

화학적 건조 방법은 물에 대한 흡착 효과가 강한 화학 물질을 결합하는 것입니다. 수분을 함유한 시료를 데시케이터(유리 또는 진공 데시케이터)에 넣고 등온 확산 및 흡착을 통해 시료의 건조 중량을 일정하게 유지한 후, 전 시료의 중량 손실을 기준으로 수분 함량을 계산할 수 있습니다. 건조 후 이 방법은 실온에서 건조하는 데 며칠, 수십 일 또는 몇 달이 걸립니다.

건조제에는 오산화인, 산화바륨, 과염소산마그네슘, 수산화아연, 실리카겔, 산화염소 등이 포함됩니다.

2. 마이크로파 방식

마이크로파란 주파수 범위가 103~3×105MHZ인 전자파를 말합니다. 마이크로파가 수분을 함유한 시료를 통과할 때 수분으로 인한 에너지 손실은 건조물로 인한 손실보다 훨씬 크기 때문에 마이크로파 에너지 손실을 측정하면 시료의 수분 함량을 결정할 수 있습니다.

3. 적외선흡수분광법

적외선은 파장이 0.75~1000μm인 전자기파이다. 적외선 대역은 세 부분으로 나눌 수 있습니다:

1근적외선 영역 0.75~2.5μm;

2중적외선 영역 2.5~25μm;

3원적외선 영역 25 ~1000μm.

특정 파장의 적외선의 수분 흡수 정도와 시료의 함량 사이에 일정한 관계가 있다는 사실을 바탕으로 수분을 측정하는 적외선 분광법이 확립되었습니다. 확장된 내용:

1. 식품 검사 기술?

현대 식품 검사 기술에는 식품 관능 검사, 식품 물리화학적 검사, 식품 미생물 검사에 대한 기본 지식과 검사 방법이 포함됩니다. 식품검사기술의 기초지식, 식품의 물리적 검사방법, 현대식품검사기술, 식품관능검사기술, 식품중 일반성분 분석, 식품중 무기질 함량 측정, 식품첨가물의 검출, 식품중 유해물질 등을 포함한다. 식품미생물의 검출 및 검사가 핵심 내용입니다.

2. 식량 안보의 의미

(1) 식량 수량 안보는 국가나 지역이 국가의 기본적인 생존에 필요한 식량을 생산할 수 있음을 의미합니다.

사람들은 생존에 필요한 기본 식품을 구입하고 감당할 수 있어야 합니다.

(2) 식품 품질 및 안전: 영양 및 위생 측면에서 인구의 건강 요구를 충족하고 보호하기 위해 제공되는 식품을 의미합니다. 식품 품질 및 안전은 독성 여부에 관계없이 식품 오염과 관련됩니다. 첨가물이 규정을 위반하고 기준을 초과하는지 여부, 라벨이 표준화되었는지 여부 및 기타 문제가 있는지 여부는 식품 오염 및 주요 위험에 대한 노출을 방지하기 위해 식품이 오염되기 전에 조치를 취해야 합니다.

(3) 지속 가능한 식품 안전: 개발 관점에서 볼 때 식품 획득에는 생태 환경의 적절한 보호와 지속 가능한 자원 활용에 대한 주의가 필요합니다. ?

3. 안전 기준

(1) 식품 관련 제품의 병원성 미생물, 잔류농약, 동물약품 잔류물 및 중금속.

(2) 식품 첨가물의 종류, 사용 범위 및 복용량.

(3) 영유아에게 특별히 제공되는 주식품과 보조식품의 영양성분 요건.

(4) 영양 관련 라벨, 라벨 및 지침에 대한 요건.

(5) 식품 안전과 관련된 품질 요구사항.

(6) 식품 검사 방법 및 절차.

(7) 식품 안전 표준으로 제정해야 하는 기타 콘텐츠.

(8) 식품에 포함된 모든 첨가물은 상세하게 기재되어야 합니다.

(9) 식품에 사용이 금지된 화학물질을 불법적으로 첨가한 경우.

참고자료:

1. 식품검사기술_바이두백과사전?

2. 식품안전_바이두백과사전?