액상 가스 크로마토그래피의 작동 단계

가스 크로마토그래피 작동 절차 및 주의사항:

1. 가스 크로마토그래피의 간단한 작동 절차

1.1 운반 가스 실린더 밸브와 감압 밸브를 시계 반대 방향으로 엽니다. 고압 압력 게이지는 고압 실린더의 가스 저장 압력을 나타냅니다.

1.2. 저압 압력 게이지가 필요한 압력 수치를 나타내도록 감압 조정 나사를 시계 방향으로 돌립니다.

1.3 호스트의 주 전원 스위치를 켜십시오. 호스트의 터치 스크린은 기기가 자체 점검 중이고 컬럼 챔버의 송풍기 모터가 작동 중임을 보여줍니다.

1.4 가스 크로마토그래프에 연결된 컴퓨터를 켜고 가스 크로마토그래프 작업 소프트웨어를 실행하면 소프트웨어가 기기에 성공적으로 연결되면 실험을 수행할 수 있습니다.

1.5 가스 크로마토그래프 작업 소프트웨어에서 운반 가스 유량, 검출기 온도, 주입 포트 온도, 컬럼 상자의 초기 온도 및 온도 상승 프로그램을 설정합니다. 설정 후, 각 구역의 온도는 설정값을 향해 상승하기 시작합니다. 온도가 설정값에 도달하면 READY 표시등이 켜집니다.

1.6 기기의 기준선이 안정적인지 확인하세요. 기준선이 직선이 되면 테스트용 샘플을 주입할 수 있습니다.

1.7 실험이 완료된 후 먼저 검출기의 전원을 끄고 가열을 중지합니다. 크로마토그래피 컬럼과 주입구의 온도가 80°C 이하로 떨어지면 전원 스위치를 끄십시오. 크로마토그래피를 수행한 다음 컴퓨터 전원을 켜고 마지막으로 캐리어 가스 감압 밸브와 메인 밸브의 전원을 끕니다.

1.8 장비 사용 등록, 실험실 정리 및 청소, 안전 확인 후 퇴실

2 테스트 조건 설정:

설정 크로마토그래피 조건은 다양한 화합물의 다양한 특성을 기반으로 해야 합니다. 일반적으로 극성 화합물의 경우 극성 컬럼을 선택해야 합니다. 비극성 화합물의 경우 비극성 컬럼을 선택합니다. 컬럼 온도의 결정은 주로 시료의 복잡성에 따라 결정됩니다. 혼합물의 경우 일반적으로 프로그래밍된 온도 방법이 사용됩니다. 컬럼 온도 설정은 고비점 또는 저융점 화합물을 모두 고려해야 하며, 다양한 화합물에 따라 임의로 변경할 수 있습니다. 목적은 최단 시간에 각 화합물의 성분을 완전히 분리하는 것입니다.

3 참고:

3.1 작동 중에는 운반 가스를 먼저 통과시킨 다음 가열하여 감지기의 손상을 방지해야 합니다.

3.2 마이크로인젝터를 사용하여 검체를 채취할 경우, 주입기의 손상을 방지하기 위해 주입기의 바늘 심을 완전히 잡아당기지 않도록 주의하십시오.

3.3 검출기 온도는 입구 온도보다 낮을 수 없습니다. 그렇지 않으면 검출기를 오염시킬 수 있습니다. 입구 온도는 최대 컬럼 온도보다 높아야 하며 이 온도에서는 화합물이 분해되지 않습니다.

3.4 산, 알칼리, 염, 물, 금속 이온을 함유한 화합물은 분석할 수 없으며 분석 전에 처리해야 합니다.

3.5 주입기로 채취한 시료는 주입 재현성을 보장하기 위해 거품이 발생하지 않아야 합니다.

3.6 샘플링 전에 바늘을 용매로 반복적으로 세척한 후 분석할 샘플과 함께 최소 2~5회 세척합니다.

LC 작동 절차 및 주의사항:

1. 컴퓨터를 켜세요

2. 호스트를 켜고 예열하세요

3. 기기 워크스테이션에 접속하고 기기 사용 방법과 기기 매개변수를 설정하세요

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4. 펌프의 전력계통 전처리(배기 등)를 시작합니다.

5. 누수 여부와 컬럼 압력이 정상인지 확인하세요

6. 기구의 사용 조건 등을 포함한 기구 방법을 설정합니다.

7. 작동 방법을 활성화하고 기구가 균형을 이루고 기준선이 직선이 될 때까지 기다립니다.

8. 기기에 "Ready"가 나타나면 샘플 분석을 수행할 수 있습니다.

9. 작동 테스트가 완료된 후 모든 실험 재료를 청소하고 위생적으로 관리하십시오.

10. 기기 사용 로그를 기록하고 관리자와 함께 인계 절차를 진행합니다.

참고

1. 고성능 액체 크로마토그래피는 크로마토그래피적으로 순수한 용매를 사용하여 기기 요구 사항을 충족하고 손상을 방지합니다.

2. 호환되지 않는 용매가 펌프에 섞이는 것을 방지하기 위해 오염된 물을 사용하는 것은 엄격히 금지됩니다. 사용하기 전에 여과하고 가스를 제거하십시오.

4. 막힘을 방지하기 위해 분석할 샘플을 완전히 용해시키고 정화시켜야 합니다. 크로마토그래피 컬럼을 손상시키십시오.

5. 분석이 완료되면 크로마토그래피 컬럼과 검출기의 비색 셀을 즉시 청소하는 데 주의를 기울여야 합니다.

특정 기기의 예:

Shimadzu LC-10AD 고성능 액체 크로마토그래프 작동 지침

1. 목적

Shimadzu LC-10AD 고성능 액체 크로마토그래프의 사용을 표준화합니다.

2． 범위

Shimadzu LC-10AD 고성능 액체 크로마토그래프 사용에 적용 가능합니다.

3. 책임

품질 검사관은 이 절차를 이행할 책임이 있습니다.

4． 절차

4.1 시스템 구성

이 시스템은 1개의 LC-10ADvp 용매 전달 펌프, FCV-10AL 저압 구배 혼합기, 온라인 탈기기, Rheodyne 7725i 수동 주입 밸브, SPD-10Avp UV-가시광선 검출기, N2000 크로마토그래피 데이터 워크스테이션 및 컴퓨터는 물론 프린터 및 무정전 전원 공급 장치와 같은 보조 장비도 포함됩니다.

4.2 준비

4.2.1 필요한 이동상을 준비하고 이를 적합한 0.45μm 필터막으로 여과한 후 초음파로 20분간 탈기합니다.

4.2.2 테스트할 시료의 필요에 따라 적절한 용출 컬럼(방향에 주의)과 정량 루프를 교체하십시오.

4.2.3 시료 및 표준 용액(시스템 균형을 맞출 때도 준비 가능)을 준비하고 적합한 0.45μm 필터 멤브레인으로 필터링합니다.

4.2.4 기기의 각 구성요소의 전원 코드, 데이터 케이블 및 주입 파이프라인이 올바르게 연결되어 있는지 확인하십시오.

4.3 시작

전원을 켜고 FCV-10AL 저압 경사 믹서, 탈기 장치, LC-10ADVP 주입 펌프, AT-130 컬럼 오븐 및 SPD-10Avp in 순서 UV 검출기의 경우 검출기 자체 테스트가 완료되고 측정 상태가 표시되면 프린터, 컴퓨터 모니터, 호스트 컴퓨터를 켜고 마지막으로 크로마토그래피 워크스테이션을 켭니다.

4.4 매개변수 설정

4.4.1 파장 설정: 감지기가 초기 화면을 표시하면 [func] 키를 누르고 숫자 키를 사용하여 필요한 파장 값을 입력한 다음 [ Enter] 키를 눌러 확인하세요. [CE] 키를 눌러 초기 화면으로 빠져 나옵니다.

4.4.2 유속 설정 : 딜리버리 펌프가 초기 화면이 표시되면 [func]키를 누르고 숫자키를 이용하여 필요한 유속(일반적으로 컬럼이 온라인일 때의 유속)을 입력합니다. 1ml/min을 초과하지 않는 경우) [Enter] 키를 눌러 확인하세요. 종료하려면 [CE] 키를 누르십시오.

4.4.3 이동상 비율 설정 : 전달 펌프가 초기 화면이 표시되면 [conc] 키를 누르고 숫자키를 이용하여 이동상 B의 농도 비율을 입력한 후 숫자키를 이용하여 이동상 C의 농도를 입력합니다. 백분율, 숫자 키를 사용하여 이동상 D의 농도 백분율을 입력하고 [Enter]를 눌러 확인합니다. 종료하려면 [CE] 키를 누르십시오.

4.5 이동상 교체 및 기포 제거

4.5.1 파이프라인의 흡입 필터를 준비된 이동상이 담긴 저장병에 넣습니다.

4.5.2 펌프의 배수 밸브를 시계 반대 방향으로 180° 돌려 배수 밸브를 엽니다.

4.5.3 공급 펌프의 [퍼지] 버튼을 누르면 펌프 표시등이 켜지고, 펌프는 약 5.0ml/min의 속도로 작동합니다. 유속으로 세척하고 3분 후에 정지합니다.

4.5.4 배수 밸브를 시계 방향으로 끝까지 돌리고 배수 밸브를 닫습니다.

4.5.5 파이프라인에 여전히 거품이 있으면 거품이 제거될 때까지 위 작업을 반복합니다.

4.5.6 위의 방법으로 기포가 배출되지 않을 경우 컬럼 주입구에서 연결 튜브를 제거하여 폐액병에 넣고 유속을 5ml/min으로 맞춘 후, [pump] 키를 누르고 3분간 헹구십시오. 그런 다음 [pump] 키를 눌러 펌프를 중지하고 컬럼을 다시 연결하고 유속을 지정된 값으로 재설정하십시오.

4.6 시스템 균형 맞추기

4.6.1 "N2000 크로마토그래피 데이터 워크스테이션 작동 절차"에 따라 》"온라인 크로마토그래피 워크스테이션" 소프트웨어를 열고 실험 정보를 입력하고 다양한 분석법 매개변수를 설정한 후 "데이터 수집" 메뉴에서 [기준 보기] 버튼을 누릅니다. " 페이지.

4.6.2 용출 방법

4.6.2.1 펌프의 [펌프] 버튼을 누르면 펌프 표시등이 켜집니다. 검사 방법에 명시된 이동상으로 시스템을 세척하십시오. 일반적으로 이동상 컬럼 용량의 6배 이상이 필요합니다.

4.6.2.2 각 배관 연결부에 누수가 있는지 확인하고, 누수가 있으면 제거해야 합니다.

4.6.2.3 펌프 제어 화면의 압력 값을 관찰하십시오. 압력 변동은 1MPa를 초과해서는 안됩니다. 이를 초과하는 경우에는 기둥 앞 배관에 아직 기포가 남아 있다고 사전 판단하고 4.5.6에 따라 운전할 수 있다.

4.6.2.4 기준 변경 사항을 관찰합니다. 플러싱 후 기준선 드리프트가 <0.01mV/min이고 소음이 <0.001mV인 경우 시스템이 평형에 도달한 것으로 간주하여 샘플을 주입할 수 있습니다.

4.7 주입

4.7.1 주입하기 전에 검출기의 [zero] 버튼을 눌러 영점으로 설정하고, 소프트웨어의 [Zero Calibration] 버튼을 눌러 기준 영점을 교정합니다. 를 클릭한 후 [기준선 보기] 버튼을 누르면 팝업으로 표시됩니다.

4.7.2 검체 용액으로 주사기를 깨끗이 닦은 후 기포를 제거하고 적당량을 뽑아냅니다.

간단한 문제 해결

펌프 및 UV 감지기에서 문제 해결이 자주 발생합니다.

1. 펌프 고장 및 문제 해결 방법

1. 펌프 압력이 크게 변하거나 이동상이 흘러나오지 않고 압력 표시가 없습니다

(1) 원인 펌프에 가스가 많이 차있습니다. 배출 밸브를 열어 더 큰 유량으로 펌프를 작동시켜 기포를 배출할 수 있습니다. 또한 펌프 배출구에 50ml 주사기를 사용하여 가스를 빼낼 수도 있습니다.

(2) 그 이유는 고압 실링 링이 변형되어 누출되기 때문입니다. 밀봉 링을 교체해야 합니다. 지정된 최대 압력을 초과하지 않도록 주의하십시오.

2. 펌프 유량이나 압력이 불안정합니다.

(1) 모래 필터 막대에 기포가 있거나 염분 미세 결정 또는 넘쳐나는 미생물에 의해 부분적으로 막혔기 때문입니다. 모래 필터 막대를 제거하고 10% 질산에 담가서 초음파로 미생물이나 용해된 염분을 제거하거나 이동상에 담가서 초음파로 기포를 제거할 수 있습니다. 즉시 증류수로 헹굽니다.

(2) 그 이유는 시스템에 거품이 있기 때문입니다. 기포를 제거하기 위해 유량을 늘릴 수 있습니다.

(3) 이유는 일방향 밸브에 이물질이 있기 때문입니다.

일방향 밸브를 빼서 비이커에 넣고 10% 묽은질산을 넣고 20분간 초음파로 세척한 후 깨끗한 증류수로 세척하면 됩니다.

3. 펌프 압력이 너무 높습니다.

이유는 파이프라인이 막혀서 파이프라인을 제거하고 청소해야 하기 때문입니다. 파이프라인이 누출되고 각 인터페이스를 조이고 손상된 파이프를 교체할 수 있습니다.

4. 키 스위치를 누르면 펌프가 작동하지 않고 윙윙거리는 전류음만 들립니다.

이 결함의 원인은 모터에 결함이 있기 때문입니다. 단계, 모터 코일 그룹이 소손되거나 피스톤이 녹슬었을 경우 상황에 따라 제거해야 합니다.

2. SPD-10A UV 감지기의 문제 해결 방법

1. 시스템에 거품이 있습니다.

(1) 거품이 지속적으로 통과하는 경우 소음을 증가시키는 흐름 풀. 이동상은 적절하게 탈기되어야 합니다.

시스템의 배관에서 누수가 있는지 확인하세요. 도관이 손상된 경우 연결부를 교체하고 조여야 하며 기포를 제거하기 위해 시스템 흐름을 늘려야 합니다. 이러한 조건을 갖춘 제약 공장에는 탈기 장치가 설치되어 있을 수 있습니다.

(2) 검출기의 플로우 셀에 기포 흐름이 있는 경우 소음도 증가할 수 있습니다.

플로우 셀의 출구를 손가락으로 꽉 눌러 셀에 압력을 가한 후 빠르게 이동상을 풀어주세요. 작업을 여러 번 반복하되 플로우 셀이 파열되거나 크로마토그래피 컬럼이 손상되지 않도록 압력을 너무 높이지 않도록 주의하십시오.

2. 이동상이 오염되었습니다.

플로우 셀이 오염되면 노이즈나 베이스라인 드리프트가 발생할 수 있습니다. 감지 셀은 물이나 메탄올과 같은 용매로 씻어낼 수 있습니다(용매의 혼화성에 주의하세요

). 오염이 심각한 경우 1mol/L 질산, 물 및 신선한 용제를 사용하여 순차적으로 세척하거나 수영장 본체를 꺼내 청소하고 창을 교체해야 합니다.

3. 광원 램프 고장

중수소 램프를 한계까지 사용하거나 정상적으로 작동할 수 없는 경우 심각한 소음, 베이스라인 드리프트 및 플랫탑 피크와 같은 비정상적인 피크가 발생합니다. 또는 치아 모양의 봉우리가 나타날 수 있습니다.

기준선도 0으로 되돌릴 수 없습니다. 이때 중수소 램프를 교체해야 합니다. (일반적으로 중수소 램프의 수명은 1000~2000시간입니다.)

4. 역피크

(1) 역피크의 출현은 검출기의 극성이 반대이기 때문일 수 있습니다. 수정 후에는 양의 피크로 복원될 수 있습니다.

(2) 이동상에 UV 흡수 불순물이 포함되어 있는 경우 비흡수 성분은 반전된 피크를 생성합니다. 이때 이동상으로는 고순도의 용매를 사용합니다.

(3) 불감 시간 근처의 날카로운 피크는 주입 중 압력 변화나 시료 용매와 이동상 간의 차이로 인해 발생하는 경우가 많습니다.