전통문화대전망 - 이십사절기 - 화염 원자 흡수 분광법의 발전 현황?

화염 원자 흡수 분광법의 발전 현황?

재 인쇄: 분석 테스트 백과 사전

중국의 화염 원자 흡수 스펙트럼 분석 기술 개발

다이제스트: 화염 원자 흡수 스펙트럼법이 1963 년 이후 우리나라의 발전을 논술하여 문헌 163 편을 인용했다.

키워드: 화염 원자 흡수 분광법에 의한 분석 기술 개발

중국의 화염 원자 흡수 분광법 개발

등보

(베이징 칭화대 화학과)

화염 원자 흡수 스펙트럼 분석 기술의 중국 발전을 종합하여 문헌 163 편을 인용하였다. ○

1 견적

1955 호주의 A. Walsh [1] 와 네덜란드의 C.T.J.Akemade 와 J. M.W. Milatz [2] 가 창업했다 제 27 회 국제분광학대회는 19 1 노르웨이 베르겐에서, 제 30 회 국제분광학대회는 1997 호주 멜버른에서 열렸다.

미국 Perkin-Elmer 가 196 1 년 세계 최초의 원자 흡수 스펙트럼을 출시한 이후 원자 흡수 스펙트럼은 미량 및 초미량 원소를 측정하는 가장 효과적인 방법 중 하나로 전 세계적으로 널리 사용되고 있습니다.

1963 에서 황 [4] 과 장점하 [5] 는 각각 국내 동료들에게 원자 흡수 스펙트럼을 소개했다. 1964 에서 황 등 [6,7] 은 화염 광도계로 간단한 원자 흡수 분광기를 개조하고 초기 연구를 진행했다. 1965 에서 오 등 [8] 은 실험실 원자 흡수 분광기를 성공적으로 조립했다. 1970 년 중국 최초의 단일 빔 화염 원자 흡수 분광 광도계가 베이징 과학기기 공장 (베이징 레일리 기기 회사의 전신) 에서 나왔다. 그리고 마수자이 등은 흑연원자화기와 제어전원의 연구 결과를 WFD-Y3 원자 흡수 분광 광도계의 상용기구에 적용해 1978 국가과학기술대회상을 수상했다. 이러한 초기 연구는 우리나라 원자 흡수 스펙트럼법의 발전에 주도적인 역할을 했다.

지난 30 년 동안 우리나라는 원자 흡수 분광기의 설계, 생산, 기초 이론 연구, 분석 기술, 응용 분야 개발 등에서 눈에 띄는 발전을 이루었다. 이 글은 최근 30 년 동안 우리나라 화염 원자가 스펙트럼을 흡수하는 진전을 간략하게 회고했다.

2 샘플링 기술

샘플링 방법은 원자화 효율에 직접적인 영향을 미치므로, 좋은 샘플링 방법은 대표 샘플을 분무기에 효율적이고 반복적으로 도입할 수 있어야 한다. 공압 안개 주입은 FAAS 에서 가장 널리 사용되는 샘플 방법이며, 초음파 안개는 발전 중인 샘플 방법 [9, 10] 입니다. 진귀한 희소한 견본에 대하여 공압이나 초음파 안개 주입과 같은 단점은 대량의 견본을 소모한다는 것이다. 이에 따라 미량 샘플링 기술이 사람들의 주목을 받고 있다. 미량샘플링법은 가장 먼저 e sebastian I 등 [1 1] 이 1973 년에 제안했다. 샘플 양이 적어 고염량 샘플이 스프레이 시스템을 막는 현상을 줄인 것이 특징이다.

루치창 등 [12] 은 간단한 마이크로샘플러를 개발했다. 주입되지 않을 때, 유기 용제는 끊임없이 화염에 들어가 연마를 켜서 견본에 쑤셔 넣으면, 유기 용제는 자동으로 화염에 들어가는 것을 멈추고, 화염의 안정성을 유지하고 감도를 높인다. 곽소위 등 [13] 은 2. 1% 의 반복성을 가진 간단한 이중 펄스 미량 샘플러를 설계했습니다. 손한문 등 [14] 은 모세관을 일정한 길이로 구부려 스로틀링을 일으킨다. 스로틀링 펄스 주입법으로 마그네슘, 구리, 철, 망간, 칼슘, 아연 등을 측정하다. 인간의 머리 속에 있다. 이 방법은 간단하고 특별한 미량 샘플러가 필요하지 않습니다. 염정 등 [15, 16] 은 연속 스프레이 대신 간헐적인 소량 스프레이로 건강한 어린이 30 명의 귀혈과 전혈 중 아연과 구리를 측정했다. 상소펜 등 [17] 주사 10μL 은 귀혈중 구리, 아연, 칼슘, 마그네슘, 철 등 5 가지 원소의 동시 측정에 쓰인다. 이 방법은 빠르다. 애국 등 [18] 은 혈장과 적혈구의 구리, 철, 아연을 측정했다. 이소남 등 [19] 은 미량 주사법을 이용하여 김기와 은기합금 질산소화액 중 구리와 텅스텐을 직접 측정한다. 쇼욱화 [20] 는 알루미늄 합금의 구리, 마그네슘, 망간, 아연을 측정했다.

최근 몇 년 동안, 유동주사 기술이 발전함에 따라 마이크로주사 기술은 더 높은 발전 단계에 들어섰다. 주입 전후의 전류 운반 속도가 일정한 경우 안정적이고 반복 가능한 신호를 얻을 수 있습니다. 방조륜 등 [2 1-23] 은 온라인 부를 체계적으로 연구하여 뚜렷한 성과를 거두었다. 그들의 우수한 연구 성과와 수준 높은 전문 저서 [24] 가 국내외 동행전문가들의 관심을 끌었다. 장 등 [25] 토양과 식물의 구리, 아연, 철, 망간, 칼륨, 나트륨, 칼슘, 마그네슘을 FI-AAS 로 측정, 최대 측정 속도는 5 14 회 /h, RSD 는/; 후등 [26] 은 FIA-FAAS 단일 표준 연속 희석 보정법을 사용하여 물 샘플 중 마그네슘을 측정하여 표준 시리즈의 제비를 없애고 분석 속도를 높였다. 위기중 [27] FIA-AAS 에서 12 탄기황산나트륨의 에탄올 용제를 유류로 하고, 감도는 물용제보다 7.6 배 높고, 강철 샘플의 크롬을 측정하며, 분석 속도는 100 회 /h 입니다

3 화염 분무 기술

원자화 방법은 검사 제한, 민감도 및 측정 정확도에 직접적인 영향을 미친다. 화염 안개 기술 방면에서 특히 주목할 만한 것은 옹영화 등 [28] 이 산소가 풍부한 공기-아세틸렌 화염을 제안하여 조작이 간단하고, 가스 소모량이 낮고, 화염이 안정적이며, 불이 잘 타지 않는 등의 장점을 가지고 있다는 점이다. 알루미늄의 특성 농도는 2.5 마이크로 그램/밀리리터로 측정 하였다. 벤젠 고리에 알루미늄 분석 관능단을 함유한 유기 시약 (예: 알루미늄 시약, 크롬 하늘청 S) 를 첨가하면 알루미늄에 민감작용이 있어 특징 농도가 65438 0.2μ G/ML 에 달할 수 있다. 산소가 풍부한 공기-아세틸렌 화염은 온도를 2300 ~ 2950 C 범위에서 조절할 수 있어 고온원소를 측정하는 데 사용할 수 있다. 1997 년 베이징 레일리 기기 회사는 WFX-110/120 기기에 이 기술을 채택했습니다.

풍수문 등 [29] 은 고감도의 듀얼 채널 가스 버너를 설계하여 Zn, Cu, Co, Pb, Mg, Fe, Cd, K 의 감도를 일반 싱글 채널 가스 버너보다 훨씬 높게 측정했습니다.

4 원자 포획 기술

원자 포획은 화염 원자의 흡수 스펙트럼 감도를 높이는 효과적인 방법이며, 화염에 있는 측정된 원자를 풍부하게 하여 석영관 측정 광로에서 유리 원자의 체류 시간을 연장하여 관내 원자 밀도를 높인다.

황간천 등 [30-32] 은 빈염포부염방출법으로 아연을 측정하며 특징 농도가 9.1×10-5 μ g/ML/1%에 달한다. 수정관 스프레이 10mg/mL 알루미늄 용액으로 감도가 5 배 향상되었습니다. 이 방법은 성공적으로 사용되었습니다. 이 등 [33] 은 이 방법으로 은을 측정하는데, 감도는 일반법보다 1090 배 높다. 유 등 [34] 석영관 표면에 알루미늄염과 중크롬산 칼륨 용액을 뿌려 박막을 형성하여 원자 포집 효율을 각각 26 배, 208 배 높였다. 위기중 [35] 은 원자 포집법으로 납을 측정하여 통상적인 방법보다 148 배 높다. X-레이 회절 분석에 따르면 PbO 는 SiO2 와 결합하여 규관 외벽에 규산염 농축을 형성하고 어느 정도 포화에 도달했다. Nh4hf 2 를 주사하면 납의 방출을 가속화 할 수 있습니다. 장명영 등 [36] 마늘, 차, 쌀 중 텅스텐을 측정하여 감도가 4 배 높아졌다. 곽명 등 [37] 쌍솔기 원자로 석영관 -FAAS 를 포획해 화약 연기 중 미량 안티몬과 납을 측정하며 감도가 각각 9. 1 과 4.2 배 높아졌다. 키안 사화 등 [38] 지표수, 차, 인발 중 Pb, Cu, Cd 를 정시 바느질관 포집 기술인 FAAS 로 측정하며, 감도는 각각 일반 FAAS 보다 높다 1 10, 39,/KLOC-

손숙국 등 [39] 스테인리스강 바느질관 원자 포집법으로 혈청 속 구리와 아연을 측정하여 감도가 각각 3 배, 2 배로 높아졌다. 조김배 등 [40] 카드뮴 측정, 감도는 기존 화염법보다 1 16 배, 특징 농도는1.52 ×10 에 달한다 유영명 등 [4 1] 홈붙이 원자 우물관의 성능을 살펴보고 14 원소의 측정 감도를 비교했다. 각 원소의 감도를 높이고, 비스무트와 철은 65438 0.3 배, 납과 카드뮴은 4.4 배, 정밀도도 높아졌다.

기타 농축 기술과 원자 포집 기술의 결합은 측정 감도를 더욱 높일 수 있다. 유지민 등 [42] 은 황약면 농축과 시기적절한 바느질 기술을 결합해 환경수의 납을 측정하여 감도를 35 배 높였다. 이 방법은 야외 작업에 사용할 수 있다. 유 등 [43-45] 은 이온 교환과 원자 포집 기술을 이용하여 수중의 텅스텐과 니켈을 측정한다. 이온 교환 농축 인자는 40 으로 원자 포집 감도가 거의 8 1 배로 높아졌다. 이온교환과 알루미늄염이 뿌려진 응시포관 (관벽이 Al2O3 층을 형성함) 으로 수중의 구리를 측정한다. 캡처 효율은 192 배, 총 감도는 7463 배 향상되었습니다. 허자강 등 [46] 은 각각 pH = 9 와 pH = 1 조건에서 APDC-MIBK 로 Sb (III) 와 총 SB 를 추출한다. 염화동 역추출을 첨가한 후 슬릿 포집법으로 Sb(ⅲ) 와 Sb(ⅴ) 를 측정하여 감도가 기존 화염법보다 2.6 배 높고 농축 계수가 100 에 달한다. 검출 한계는 2.0ng/mL 입니다. 곰 등 [47,48] 은 각각 DDTC-CCl4 와 DDTC-CHCl3 으로 Te(ⅳ) 와 AS (ⅳ) 를 추출해 봉합관 포집 기술을 결합해 Te(ⅳ) 와 Te(ⅴ) 와 As(ⅴ) 를 성공적으로 분석했다.

엄경원 등 [49] 세만 효과 응시 슬릿 튜브 포집 기술을 연구하여 외경 4mm, 내경 2 ~ 2.5 mm, 슬릿 폭 0.8mm, 슬릿 길이 9mm 의 단일 슬릿 마이크로포집관을 사용하여 각각 Ag, Au, Cd, Cu, Ga, Ni 를 측정했습니다. 감도는 1.66439.0000000005 입니다. 직교 설계를 사용하여 수냉석영관의 포집 조건을 최적화하고 체크 한도는 0.0087μg/mL 에 달한다. Ga 의 감도가 17.5 배 향상되었습니다.

감사 등 [50] 전열 T 형 노치형 석영관으로 수소를 포집하고 화염 원자 흡수 스펙트럼으로 구리 니켈 찌꺼기 중 게르마늄을 측정하여 2.4 ng (s/n = 2) 로 검출했다.

양해연 등 [5 1] 은 X 선 회절 분석을 이용하여 노치관 원자의 포획과 방출 메커니즘을 상세히 연구했다. 은과 텅스텐은 금속으로 캡처되어 용융물에서 직접 원자화된다. 카드뮴, 구리, 인듐, 니켈, 안티몬, 아연은 CdO, Cu2O, In2O3, NiO, Sb6O 1 1 으로 캡처되고 ZnO, 코발트, 갈륨은 5% 의 에탄올이나 아세톤과 Al2O3 코팅으로 대부분의 구성요소의 감도를 높일 수 있습니다. Al2O3 코팅관의 체크 제한과 정밀도를 높였습니다. 우물 튜브에 있는 요소의 지연 시간 tA 는 플루토늄의 융점 (아연 제외) 또는 요소의 융점 (인듐 제외) 과 좋은 선형 관계를 가지고 있습니다. 저자는 효율적인 포획과 순간적인 방출이 바느질관 원자 포집법이 고감도를 얻는 열쇠라고 생각한다. 해리 에너지가 4.2eV 보다 클 수 있는 산화물은 포집 온도에서 벗어나기 어렵고, 봉합관 원자 포집법으로 측정하기에 적합하지 않다.

5 감응 효과 및 감응 기술

화염 원자 흡수 스펙트럼 분석에서 표면활성제의 증감 작용이 점점 더 중시되고 있다. 번건 등 [52] 12 알킬 황산나트륨 (SDS) 의 존재로 삼산화 몰리브덴과 금속 크롬의 망간을 측정하여 감도가 50% 증가했으며 특성 농도는 각각 0.03 1μg/mL/ 1% 와

장점하 등 [53] 표면활성제가 Cr(ⅵ) 에 미치는 감응 작용에 대해 자세히 논의했다. 표면장력 감소로 에어러졸 입자의 테셀레이션이 이뤄졌다고 생각하는 것도 감응 원인 중 하나이지만 주된 원인은 아니다. 또한 양전하를 띤 미셀과 Cr2O3-7 은 이온화합물을 형성하여 에어러졸 입자의 재분배 (금속이온의 농축과 유사) 를 일으키고, 외향확산률을 늦추고, 화염센터에서 원소 농도를 측정하여 이온화합물의 형성에 유리하다. 그러므로, 감응 효과는 여러 요인의 복합작용의 결과이다. 왕 등 [54, 55] 표면활성제가 망간에 대한 민감성 작용을 연구한 결과 음이온 표면활성제만이 Mn2+ 에 알레르기 작용을 하는 것으로 나타났다. 음이온 표면활성제의 CMC 이전에 표면활성제의 단량체 분자와 Mn2+ 가 Mn2+ 를 끌어들여 에어러졸 표면에 감응 작용을 일으키고, CMC 이후 표면활성제의 미셀과 Mn2+ 는 미셀 복합물을 형성하여 Mn2+ 를 보호하고 분리하기 어렵다. 양이온과 중성 표면활성제는 증감 작용이 없고 증감 작용은 표면활성제의 전하 유형과 관련이 있다. 계면 활성제의 역할은 재분배와 농축이라는 세 가지 측면에서 나타난다. 강한 복원 분위기를 제공하십시오. 테스트 용액의 효율을 높이다. 장오명 등 [56] 은 원자화 과정에서 표면활성제 분자의 소수단이 공기-수계면에 모여 이온이 전하를 띠기 때문에 표면활성제 분자의 친수단에 접근하는 것을 분석한다. 에어러졸 정제할 때 표면활성제는 분석 이온 주위에 미세한 환경을 형성하고 화염에 들어갈 때 복원 분위기를 만들어 원자화 효율을 높이고 증감 효과를 일으킨다.

위기중 [57] 42 종의 유기농 시약 측정증감작용을 연구한 결과, 트리 벤젠메탄, 변색산 아조, 히드 록시 카르 복실 산, 아미노 카르복실산 착화제가 모두 증감작용을 하는 것으로 밝혀졌으며, 민감성은 10 ~ 20 배, 크롬천청 S 민감성은 최대 26.5 배에 달했다. 민화의 원인은 복합체를 형성하여 화합물의 열분해 방식을 바꾸었기 때문이다. 또한 유기 시약 연소는 화염 온도를 높이고 화염의 복원성을 향상시킵니다. 주지예 등 [58] 은 화염 원자 흡수 스펙트럼법에 대한 몇 가지 킬레이트 제의 구리 증감 작용을 연구했다. 이온 교환 용출 실험은 증감 효과가 킬레이트의 형성으로 인한 것으로 확인됐다. 킬레이트의 전자 배위 결합은 일반 화학 결합만큼 안정적이지 않고, 구리 킬레이트가 방출하는 구리 원자의 해리 에너지는 산화구리보다 적어 원자화 효율을 높였다.

주지명 등 [59, 60] 은 유기착제의 이테르븀에 대한 감응 작용을 연구했다. 유기 착화제의 역할은 용액에서 금속 원소의 존재 상태를 변화시켜 열분해와 원자화 과정을 바꾸는 것이다. 이런 감응 작용을 착화감민이라고 한다. 쌍착제의 증감 작용에 따라 경쟁 증감 작용 (증감 작용은 한 착화제에만 달려 있고 다른 착화제의 존재와는 무관함) 의 세 가지 범주로 나눌 수 있다. 증감 효과 (증감 효과는 두 가지 복합제가 단독으로 존재할 때의 증감 효과의 합과 같음); 시너지 효과 (총 감응 효과는 두 가지 착화제가 단독으로 존재할 때의 감응 효과의 합보다 크다). 또한 유기 착화제의 연소는 화염 온도를 높여 원자화에 유리하고 화염의 복원성을 높이며 자유 원자를 산화로부터 보호한다. 오등 [6 1] 은 37 종의 유기착제가 화염 원자 흡수 스펙트럼법에 대한 민감성 작용을 측정했다. 페놀류와 방향족 히드 록시 카르 복실 산은 가장 명백한 감광제이며, 아민 및 폴리올은 가장 심각한 분석 신호 억제제입니다. 결합제의 구조적 요인에서, 결합원자의 유형은 중요한 역할을 하지만, 유일한 요인은 아니다. 사실, 감응 효과는 여러 가지 요인이 종합적으로 영향을 미치는 결과이다. 오 등 [62] 은 20 여종의 방향각이 흡광도에 미치는 영향을 연구했다. 유기 시약 술폰산 기단의 증감 원인은 유기 시약 및 해당 복합체의 용해도가 증가했기 때문이다. 술폰산 기단의 산소는 결합 원자의 유기 시약 및 Yb 가 복합체를 형성하는 조건을 제공하고 원자화 과정을 변화시켜 원자화에 유리하다.

손한문 등 [63] 은 염화구리를 감응 제로 사용하여 도수 화염 원자 흡수 스펙트럼을 통해 구리 중 미량 납을 측정한다. 검출 한도는 0.02 1μg/mL 로, 일반 방법의 검출 한도보다 0. 1.5μg/mL 로 감도가 1.7 배 향상되었습니다.

6 수 소화물 생성 기술

이 방법은 1969 W. Holak [64] 이 수소화물 발생-화염 원자 흡수 스펙트럼을 제안한 이후 광범위하게 응용되었다.

선비강 등 [65] 인산나트륨을 민화제로 사용하여 수소화물 발생법으로 게르마늄의 감도를 측정하고 5 가지 원자화 방법을 비교했다. 전열 석영관의 원자화 감도가 가장 낮고, 수소 화염은 게르마늄의 감도가 가장 높고, 0.035μg/mL/ 1% 이다. 한항빈 등 [66] 은 자체 설계된 사전원자화 응시난로를 이용해 수소화물 발생법으로 환경표준물질 중 비소와 텅스텐을 측정한다. 장배우 등 [67] 은 각종 산화물 시스템이 수소화물 생성에 미치는 영향을 연구했다. K3 [Fe (CN) 6] 과 니트로 소 R 염은 모두 강력한 산화제가 아니며 Pb2+ 를 Pb4+ 로 산화하기가 어렵습니다. K2Cr2O7 은 Pb2+ 를 Pb4+ 로 산화시킬 수 있는 강력한 산화제입니다. 그러나 HCl- K3 [FE ( 이 방법으로 지구 화학 샘플의 납을 측정했다. 왕수 등 [68] 쌀, 토양, 오수, 오미자주의 비소를 HGA AS-FIA 로 측정하여 4.0×10-11g 로 검출했다 장배우 [69] 수소화물발생응시로 원자 흡수법으로 지구화학 샘플의 비소, 안티몬, 비스무트를 측정했으며, 특징농도는 각각 0.083, 0.090, 0.088μg/mL/ 1% 였다. 장 등 [70] 가스 확산 흐름 주입 냉원자 흡수 스펙트럼을 이용하여 토양과 식품의 미량 수은을 측정하고, Andrade 의 방법을 개선하여 Hg0 이 100-0/00-나일론 그물망이 있는 PTFE 마이크로공 가스 확산막을 통과하도록 한 다음 흡수대에 들어가 측정하도록 했다. 검출 한계는 1.4μg/L 에서 0.06μg/L 로 떨어졌고 분석 속도는 65438+ 에서 향상되었습니다. 진 [7 1] 은 시스틴이 비소에 대해 복원, 신호 강도 향상, 간섭 감소라는 세 가지 역할을 한다는 것을 발견했다. 낮은 산도와 실내 온도에서 시스테인은 As(V) 를 AS (III) 로 되돌리는 속도가 느리다. 비소 (ⅲ) 는 비소 (ⅴ) 의 존재 하에서 측정 할 수있다. As (ⅴ) 를 As(ⅲ) 로 미리 복원하면 신호 강도를 높일 수 있습니다.

과거에는 일반적으로 수소화물 발생법이 Ge, Sn, Pb, as, Sb, Bi, Se, Te 등 8 가지 요소에만 적용되며 요소 주기율표의 네 번째, 다섯 번째, 여섯 번째 패밀리에 속하는 것으로 간주되었습니다. 1982 I.S.BusheIna 등 [72] in 은 붕수소화물 환원법으로 측정할 수 있지만 감도가 낮아 0.3 μ g, 엄두 등 [73] 감도를 0./KLOC-; 곽소위 등 [74] 수용액 중 브롬화 칼륨 (나트륨) 을 복원해 휘발성 화합물을 생성하고, 냉증기 원자 흡수 스펙트럼으로 카드뮴을 측정하며, 특징질량은 16pg 로 20pg/ml(3s) 로 제한하며 이 방법을 성공적으로 적용한다.

처덕인 등 [75] 수소화물이 발생하는 알칼리성 패턴을 제시하여 모든 수소화물발생원소가 알칼리성 매체에서 발생할 수 있다는 것을 증명했다. 철, 백금, 구리는 알칼리성 매체에 용해성 소금으로 존재할 수 없기 때문에 알칼리성 매체에서 수소화물 발생 원소의 측정을 방해하지 않는 것이 두드러진 장점이다. Te(ⅳ) 는 산성과 알칼리성 매체에서 모두 플루토늄 수소화물과 반응하여 수소를 생성하는 반면, Te(ⅵ) 는 산성 매체에서 플루토늄 수소화물과 반응하지 않고 수소를 생성합니다. 곽소위 등 [76] 은 Te(ⅵ) 가 알칼리성 매체에서 수소화물을 형성할 수 있다는 것을 발견했다. 이 차이를 이용하여 간헐적인 흐름수소화물 발생기로 Te(ⅵ) 와 Te(ⅳ) 형태를 분석하는 방법을 세웠다.

진 등 [77] 은 22 가지 킬레이트 제가 납 수소화물 생성에 미치는 영향을 테스트했다. 팬-S (1-(2-피리아조) -2- 나프톨) 은 분석 신호를 높이는 가장 효과적인 킬레이트 중 하나입니다. 킬레이트 PB (II) 가 유리 PB (II) 보다 쉽게 복원되고 납의 특징 농도가 1 이기 때문일 수 있습니다. 김택상 등 [78] MIBK 추출 안티몬의 APDC 복합물을 수소화물 발생기로 옮기고 0.5%NaBH4 에탄올 용액을 넣어 비수성 매체에 수소화물물을 생성한다. 안티몬의 검출 한계는 6.8× 10- 10g 입니다.

유영명 등 [79] 은 염화물 발생기 세트를 설계하여 Cd, Pb, Ni 측정 조건을 최적화했다. 측정 감도는 각각 7× 10- 10, 7× 10-9 및 2 ×10-9G/에 달했다. 염화물 생성법으로 측정할 수 있는 원소는 수십 가지가 있다. 곽소위 등 [80] 은 간헐적인 흐름 수소화물 발생법을 제시했는데, 이는 연속 흐름과 흐름 주사 사이에 있는 기술이다. 주요 특징은 샘플량이 유연하고, 반응 조건이 안정적이며, 효율이 높으며, 설비가 간단하고, 시약 및 샘플을 절약하고, 자동화하기 쉽다는 장점이 있다. 첸 등 [8 1] 수소화물 발생-냉수 포집-크로마토 그래피 분리-원자 흡수 분광법에 의한 자연수의 4 가지 주요 형태의 비소 측정 방법 확립: As(V)0.5 1 ng; 이 방법으로 천진항의 바닷물과 바닷물을 분석했다. 그 결과 지표강, 호수, 바닷물에서 As(ⅴ) 가 주요 성분인 반면 지하수에서 AS (III) 함량이 증가하고 유기비소 함량이 줄어든 것으로 나타났다.

문헌에서 수소화물의 원자화 기계에 관한 두 가지 관점이 있다: 열분해 원자화와 자유기 충돌 원자화. 조 등 [82, 83] 은 비소, 셀레늄, 주석, 납의 수소화물 원자화 메커니즘을 조사한 결과, 난로에서는 표면 과정이라고 생각했지만 흑연로에서는 원자화가 주로 열분해였다. 서로 다른 실험 조건 하에서 수소화물의 형성과 원자화는 다르다. 왕왕 어떤 효과가 우세하고, 두 가지 효과가 병존한다. 때로는 더 복잡한 표면 및 기상 반응이 있습니다. Zheng Derived 등 [84] 석영관에서 AsH3 와 SeH2 의 원자화 과정을 연구한 결과 AsH3 의 원자화는 H- 기단 충돌로 인한 것으로 밝혀졌으며, SeH2 의 원자화는 주로 열분해였다.

7 조합 기술

서로 다른 형태의 원소의 생물학적 효과는 매우 다양하여 생태 환경과 생물 체내에서의 행동과 귀착점을 결정한다. 크로마토 그래피-원자 흡수 분광법은 크로마토 그래피 분리 효율과 원자 흡수 스펙트럼 특이성이 강한 장점을 결합하여 원소 화학 형태를 분석하는 효과적인 수단이다.

1966 B.Kolb 등 [85] 가스 크로마토 그래피-화염 원자 흡수 분광법에 의한 가솔린 중 알킬 납의 분석이 제안되었다. 이후 우리나라 학자들은 조합기술에 대해 대량의 연구작업을 하여 다양한 조합기술을 개발하였다. 장수귀와 해외 동행자 [86,87] 는 극저온 포획으로 대기 샘플을 채취해 생태 환경에서 텅스텐의 메틸 화합물을 처음 추적하여 생태 환경에 텅스텐의 메틸화 과정을 발견했다. 장수귀 [88] 도 대기 중 메탄기 셀레늄을 측정했고, 아르곤 유류에서 수소화는 원자외선 기체와 불순물의 심각한 간섭을 극복하고 0.2ng/m3 로 검출됐다. 디메틸 디 셀레늄 에테르의 열 안정성도 연구되었다. 백등 [89-93] 은 다양한 조합체계를 세워 공기와 휘발유 중 알킬 납을 측정하고, 알킬 납의 5 가지 화학형태, (CH3)4Pb, (C2H5)4Pb, (CH3)2(C2H5)2Pb 를 분석했다.

오 등 [94] 은 이류 펌프의 압력을 높여 이온 스펙트럼 기둥과 화염 원자 흡수 분광기의 결합을 실현했다. PH = 4.0 ~ 5.0 의 쌍망 이온 교환 수지로 황산 암모늄을 로션으로 하여 도금액 중 CR (II) 과 Cr(ⅳ) 의 분리와 CR (III) 과 Cr(ⅳ) 의 동시 측정을 실현했다. 하빈 등 [95] 은 적시 모세관 기둥인 스테인리스강 원자화기로 밍크와 밍크 털의 유기수은을 측정했다. 메틸염화수은, 에틸염화수은, 벤젠염화수은의 검출한도는 각각 0.65438 0NG, 0.09ng, 0.65438 0NG 입니다.

8 분리 및 농축 기술

화학 분리와 농축은 번거롭지만 오염과 손실을 초래하기 쉽지만 간섭을 줄이고 제거하여 측정 감도를 높이는 효과적인 방법이다. 화학 분석에서 가장 일반적으로 사용되는 분리 농축 방법 (예: 침전, 추출, 이온 교환 등) 은 화염 원자 흡수에도 효과적으로 사용될 수 있습니다.

진우? 그리고 다른 사람들 [96] 은 N-N- 신기 아닐린-간 크실렌으로 직접 유기상을 주입하여 미네랄 중 미량 금, 팔라듐, 백금을 측정하여 각각 0.05 밀리그램/톤, 0. 1 밀리그램/톤, 0 으로 검출했다. 심등 [97] 육메틸라민의 존재 아래 1- 페닐 -3- 메틸 -4- 벤조일 피라졸린 (PMBP)-MIBK 로 칼슘과 마그네슘을 동시에 추출한다. pH = 7.2 후영근 등 [98] pH 를 제어하고 KSCN 착화제를 첨가하여 Cr(ⅵ)-TBP-Cl- 및 Cr(ⅲ)-TBP-SCN- 용제 화합물을 생성하여 각각 Cr(ⅵ) 과 CR 을 추출한다. 장용 등 [99] 은 인피로린을 금속킬레이트로, 과염소산나트륨을 리간드로 1, 2- 디클로로 에탄으로 추출해 농축해 동물의 뼈에서 미량의 구리, 아연, 카드뮴, 철을 측정한다. 진충란 [100] 은 2- 메르 캅토 벤즈 이미 다졸 킬레이트 섬유소를 사용하여 물 시료의 납, 카드뮴, 구리, 니켈을 동시에 풍부하게하고 1mol/L HNO3 으로 씻는다. FAAS 측정에 따르면, 농축배수가 50 에 달하고, 농축과 용출 속도가 빠르다는 것을 알 수 있다.

임대전등 [10 1] 물을 D30 1 거대 구멍 음이온 교환수지를 통해 Cr (ⅵ) 을 흡착하고 Cr (ⅵ) 을 분리한 다음 복원반세제로 기둥의 CR 을 분리한다. 홍 등 [102] 국산 강산성 양이온교환수지 00 1 과 강한 알칼리성 음이온교환수지 20 1×7 교환 흡착수의 Cr(ⅲ) 과 Cr (ⅵ) 교환 여과 후 필터에 황산나트륨을 넣어 Cr(ⅲ) 과 Cr (ⅵ) 을 분석하면 감도가 0.000 에 이른다.

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