m-페닐렌디아민을 생산하는 주요 원료는 무엇입니까?

사용되는 원료에 따라 현재 산업화되고 있는 레조르시놀의 합성 방법은 주로 벤젠 설폰화 알칼리 융합법, m-디큐밀 산화법, m-페닐렌디아민법 등이 있다. m-페닐렌디아민의 합성법은 아래 표와 같습니다. 벤젠 술폰화 알칼리 융합법 m-디쿠밀 산화법 m-페닐렌디아민법 원리 벤젠과 25% 발연 황산을 먼저 70~80°C에서 술폰화한 후 혼합합니다. 65% 발연 황산은 130~160°C에서 2차 설폰화를 거쳐 이소페닐렌디요오드산을 생성하고, 이를 알칼리로 중화하여 이소페닐렌디설폰산 나트륨염을 제조합니다. 상기 생성물을 용융 무수 수산화나트륨에 첨가합니다. 320~360t에서 알칼리 융합을 수행하고 반응을 320-360t로 유지하십시오. 반응생성물을 물로 희석하고 여과한 후 pH=4~5로 산성화한 후 최종적으로 디에틸에테르, 이소프로필에테르 또는 n-부탄올로 추출하고 증류하여 레조르시놀을 얻는다. 메타-디큐밀벤젠은 공기 중에서 pH 8-10, 압력 0.54로 80-90°C에서 PA를 첨가한 상태로 36시간 동안 산화됩니다. 그런 다음 산화 용액을 h2o2와 h2so4의 혼합물에 넣고 80°C에서 전처리합니다. °C에서 약 20분 동안. 층화 후, 유기상을 물로 세척하고, 아세톤으로 희석하고, 35분 동안 촉매 가수분해하고, 정제하여 레조르시놀을 얻는다. 메타-디큐멘은 큐멘 생산의 부산물로 산업적으로 얻어집니다. m-디니트로벤젠을 수소화하여 메타페닐렌디아민을 생성하고, m-페닐렌디아민을 가수분해하여 레조르시놀을 얻는다. 장점: 공정조건이 간단하고 기술이 성숙하다. 이 공정은 오염이 적고 원가가 낮으며 공정이 짧고 총 공업 생산 수율이 70%에 달할 수 있습니다. 위(벤젠 기준)에서도 부산물로 아세톤이 생성되는데, 최고 수율은 약 90%에 달할 수 있는 것으로 보고됐다. 단점: 2차 설폰화에는 다량의 발연 황산을 사용해야 하며, 이는 장비를 심각하게 부식시키고, 반응 부산물인 na2so4는 처리하기 어렵습니다. 중간 생성물인 벤젠 디설폰산 나트륨 염은 고체 입자이고 레조르시놀 나트륨 염은 점도가 높은 고체. 유동성을 높이려면 과잉 가성소다를 첨가하십시오. 이 과정에서 3가지 폐기물이 대량으로 발생하고 심각한 환경오염을 일으킨다. 기술 내용은 높지만 특허나 일부 데이터에서 제시하는 것처럼 간단하고 쉽지는 않습니다. 국내 많은 과학 연구 단위의 데이터에 따르면 산화에 의한 레조르시놀의 생산은 산화, 추출, 분리 및 공학적 증폭 측면에서 상당히 어렵습니다. .중국에서는 돌파구를 찾기가 매우 어렵습니다. 이 방법의 원료인 m-디니트로벤젠은 혼합산에서 벤젠을 니트로화하여 생성되는데, 술폰화 방법에 비해 환경오염이 더욱 심각하여 반응과정이 길어 생산이 어렵다. 산업적으로. 현황 이 방법은 레조르시놀을 생산하는 전통적인 방법으로 해외(주로 일본)에서 레조르시놀을 생산하는 주요 방법이며, 향후 레조르시놀 생산 발전의 주요 방향이기도 하다. 우리나라의 산업화된 장치. 외국 문헌에서는 또한 주로 다음과 같은 다양한 레조르시놀 합성 공정 경로를 보고합니다. (1) 벤젠을 원료로 사용하여 니트로화를 통해 m-디니트로벤젠을 얻은 다음 m-페닐렌디아민으로 환원한 다음 산화를 통해 m-페닐렌디아민을 얻습니다. (2) 아세톤과 아크릴산을 축합하여 δ-케토산을 생성한 후 알코올과 반응하여 케톤 에스테르를 얻은 다음 팔라듐/토륨 촉매 존재 하에서 고리를 형성하고 탈수소화하여 레조르시놀을 얻는다(3). ) 페놀 선택 성적인 수소화는 시클로헥사논을 생성하고, 선택적 산화적 탈수소화는 α, β-불포화케톤을 생성하며, 수화 후에 탄소를 담체로 하고 요오드와 팔라듐을 촉매로 하여 탈수소화 후에 레조르시놀을 얻는다. (4) 국내 일부 업체에서는 m-아미노페놀 산화를 이용해 레조르시놀을 제조하고 있다. 문헌에는 많은 보고가 있으나 다양한 요인으로 인해 산업화가 이루어지지 못하고 있다. 1.2 벤젠 설폰화 알칼리 융합 방법의 개선 벤젠 설폰화 알칼리 융합 방법의 문제점을 고려하여 여러 회사와 연구 기관에서 몇 가지 개선 제안을 제시하고 알칼리 소비 감소, 산 소비 감소, 생산량 감소에 성과를 거두었습니다. 세 가지 폐기물을 처리하고 수율을 증가시킵니다. (1) So3 술폰화 기술 So3는 발연 황산 대신 술폰화제로 해외에서 개발되었으며 최근에는 중국에서도 성공적으로 개발되어 산업적으로 적용되고 있습니다. SO3를 술폰화제로 사용하면 비용이 절감될 뿐만 아니라 환경 오염도 줄어듭니다. (2) 레조르신과 p-크레졸을 2차 술폰화하여 벤젠디술폰산을 생성한 후, 기화된 톨루엔을 첨가하여 3차 술폰화를 수행하는데, 이는 술폰화 중에 생성된 황산을 제거할 수 있을 뿐만 아니라 중화 및 알칼리 용융 시 알칼리 소모를 줄일 수 있다. 부산물인 na2so4의 생성을 크게 줄이고 오염을 줄입니다. 알칼리융합시 톨루엔술폰산나트륨이 존재하면 반응용액의 점도가 감소하여 작업이 용이해진다. 이러한 장비 세트는 레조르시놀과 p-크레졸을 동시에 생산할 수 있습니다. (3) 레조르시놀과 페놀의 공동제조 공정 이 공정은 일본의 우베고산(주)와 미쓰이토카(주)가 최초로 제안한 것으로, 먼저 액상 술폰화한 후 기상 술폰화하는 방법을 사용한다. 술폰화된 액을 중화하지 않고 재활용하므로 나오(naoh) 사용량을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 작업도 단순화됩니다. 동시에, 술폰화된 부산물은 알칼리 융합 중에 페놀나트륨염, m-카르복시벤젠술폰산 나트륨염 및 레조르시놀 이나트륨염을 생성할 수 있어 부산물이 더 많이 회수될 수 있습니다. 알칼리 용융물의 산성화로 인해 생성된 레조르시놀은 동시에 생성된 페놀에 의해 추출되며, 물과 분리된 후 직접 증류되므로 기존의 다중 추출 작업이 단순화됩니다. (4) 알칼리 용해 솥 개선 : Indspek Chemical Company는 강력한 교반기를 갖춘 반죽 알칼리 용해 솥을 채택하여 알칼리 소비를 크게 줄여 산 소비를 줄이고 부산물을 줄입니다.